Method for separating trioxane from a trioxane/formaldehyde/water mixture by means of pressure change rectification

Procédé de séparation de trioxane d'un mélange trioxane / formaldéhyde / eau à l'aide de la rectification par modification de pression

Verfahren zur abtrennung von trioxan aus einem trioxan/formaldehyd/wasser-gemisch mittels druckwechsel-rektifikation

Abstract

Verfahren zur Abtrennung von Trioxan aus einem Einsatzstrom (I) aus Formaldehyd, Trioxan und Wasser, bei dem a) ein Einsatzstrom (I), der als Hauptkomponente Formaldehyd und als Nebenkomponenten Trioxan und Wasser enthält, bereitgestellt wird, b) der Einsatzstrom (I) mit einem Rückführstrom (VII), der als Hauptkomponente Trioxan und als Nebenkomponenten Formaldehyd und Wasser enthält, gemischt wird, wobei ein Einsatzstrom (Ia), der als Hauptkomponente Formaldehyd und als Nebenkomponenten Trioxan und Wasser enthält, erhalten wird, c) der Einsatzstrom (Ia) in einer ersten Destillationsstufe bei einem Druck von 0,1 bis 2,5 bar destilliert wird, wobei ein Strom (II), der als Hauptkomponente Formaldehyd und als Nebenkomponente Wasser enthält, und ein Strom (III), der als Hauptkomponente Trioxan und als Nebenkomponenten Wasser und Formaldehyd enthält, erhalten werden, d) der Strom (III), gegebenenfalls nach Abtrennung von Leichtsiedern aus dem Strom (III) in einer Leichtsieder-Abtrennstufe, in einer zweiten Destillationsstufe bei einem Druck von 0,2 bis 17,5 bar destilliert wird, wobei der Druck in der zweiten Destillationsstufe um 0,1 bis 15 bar höher als der Druck in der ersten Destillationsstufe ist, wobei ein Strom (IV), der im wesentlichen aus Trioxan besteht, und ein Strom (V), der als Hauptkomponente Trioxan und als Nebenkomponenten Wasser und Formaldehyd enthält, erhalten wird, e) gegebenenfalls der Strom (V) mit einem Strom (IX), der als Hauptkomponente Wasser enthält, gemischt wird, wobei ein Strom Va mit höherem Wassergehalt als Strom (V), wobei der Strom (Va) als Hauptkomponenten Trioxan und als Nebenkomponenten Wasser und Formaldehyd enthält, erhalten wird, f) der Strom (V) bzw. (Va) in einer dritten Destillationsstufe bei einem Druck von 1 bis 10 bar destilliert wird, wobei ein Strom (VI), der im wesentlichen aus Wasser besteht, und der Rückführstrom (VII), der als Hauptkomponente Trioxan und als Nebenkomponenten Wasser und Formaldehyd enthält, erhalten werden.
The invention relates to a method for separating trioxane from an inlet flow (I) consisting of formaldehyde, trioxane and water. Said method consists in a) preparing an inlet flow (I), which contains formaldehyde as the main component and trioxane and water as auxiliary components, b) mixing the inlet flow (I) with a return flow (VII) containing trioxane as the main component and formaldehyde and water as auxiliary components. An inlet flow (Ia), which contains formaldehyde as the main component and trioxane and water as the auxiliary components, is obtained. Said method also consists in c) distilling the inlet flow (Ia) in a first distillation step at a pressure of between 0.1 2.5 bars, thus enabling a flow (II), which contains formaldehyde as the main component and water as the auxiliary component, and a flow (III), which contains trioxane as the main component and water and formaldehyde as the auxiliary components, to be obtained, d) distilling the flow (III), optionally after separating materials at a low-boiling point from the flow (III) in a low-boiling separation step and in a second distillation step at a pressure of between 0.2 17.5 bars, whereby the pressure in the second distillation step is 0.1 - 15 bars higher than the pressure in the first distillation step. A flow (IV) is obtained which is essentially made of trioxane, and also a flow V which contains trioxane as the main component and water and formaldehyde as the auxiliary components, e) optionally mixing the flow (V) with a flow (IX), which contains water as the main component, in order to obtain a flow (Va) having a higher water content than flow (V), whereby flow (Va) contains trioxane as the main component and water and formaldehyde as the auxiliary components, f) distilling the flow (V) and/or flow (Va) in a third in distillation step at a pressure of between 1 - 10 bars, whereby a flow (VI), which is essentially made of water, and the return flow (VII), which contains trioxane as the main component and water and formaldehyde as the auxiliary components, are obtained.
Procédé de séparation de trioxane d'un flux d'alimentation (I) constitué de trioxane, de formaldéhyde et d'eau qui consiste (a) à préparer un flux d'alimentation (I) contenant en tant que constituant principal du formaldéhyde et en tant que constituants secondaires du trioxane et de l'eau, (b) à mélanger le flux d'alimentation (I) avec un flux de retour (VII) contenant du trioxane en tant que constituant principal et en tant que constituants secondaires du formaldéhyde et de l'eau, un flux d'alimentation (Ia) qui contient en tant que constituant principal du formaldéhyde et en tant que constituants secondaires du trioxane et de l'eau étant ainsi obtenu, (c) à distiller le flux d'alimentation (Ia) lors d'une première étape de distillation à une pression de 0,1 à 2,5 bars, ce qui permet d'obtenir un flux (II) contenant du formaldéhyde en tant que constituant principal et de l'eau en tant que constituant secondaire, et un flux (III) contenant du trioxane en tant que constituant principal et en tant que constituants secondaires de l'eau et du formaldéhyde, (d) à distiller le flux (III), éventuellement après séparation des matières à bas point d'ébullition du flux (III) lors d'une étape de séparation de matières à bas point d'ébullition, lors d'une deuxième étape de distillation à une pression de 0,2 à 17,5 bars, la pression lors de la deuxième étape de distillation étant plus élevée de 0,1 à 15 bars que la pression lors de la première étape de distillation, ce qui permet d'obtenir un flux (IV) constitué essentiellement de trioxane et un flux (V) contenant en tant que constituant principal du trioxane et en tant que constituants secondaires de l'eau et du formaldéhyde, (e) à mélanger éventuellement le flux (V) avec un flux (IX) contenant de l'eau en tant que constituant principal, ce qui permet d'obtenir un flux (Va) ayant une teneur en eau plus élevée que le flux (V), le flux (Va) contenant en tant que constituant principal du trioxane et en tant que constituants secondaires de l'eau et du formaldéhyde, (f) à distiller le flux (V) ou plus précisément (Va) lors d'une troisième étape de distillation à une pression de 1 à 10 bars, ce qui permet d'obtenir un flux (VI) contenant essentiellement de l'eau et le flux de retour (VII) contenant du trioxane en tant que constituant principal et en tant que constituants secondaires de l'eau et du formaldéhyde.

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