Verfahren zur Reinigung von durch Hydrierung hergestelltem Trimethylolpropan durch kontinuierliche Destillation

Abstract

The invention relates to a method for carrying out the pure distillation of trimethylolpropane originating from the hydrogenation of 2,2-dimethylolbutanal with the following steps: (a) reacting n-butyraldehyde with formaldehyde in the presence of catalytic quantities of a tertiary amine and hydrogenating the mixture that is obtained in such a manner in order to form a mixture containing trimethylolpropane; (b) separating water, methanol, trialkylamine and/or trialkylammonium formate by distillation; (c) heating the remainder obtained in (b), under a vacuum, to a temperature at which TMP is volatile and at which compounds that boil at temperatures greater than that of TMP are cleaved while separating by distillation TMP as well as compounds that are less volatile than TMP; (d) distilling the distillate obtained in (c) while separating out the less volatile compounds and obtaining pure TMP; (e) carrying out the facultative distillation of the TMP obtained in (d) in order to obtain TMP that has a low alpha color index. The invention also relates to a method in which trialkylammonium formate is separated by distillation, while preserving the same, from raw mixtures consisting of polyvalent alcohols, mainly of trimethylolpropane.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reindestillation und Verfahren zur Reindestillation von aus der Hydrierung von 2,2-Dimethylolbutanal stammendem Trimethylolpropan, das die folgenden Schritte aufweist: DOLLAR A (a) Umsetzung von n-Butyraldehyd mit Formaldehyd in Gegenwart von katalytischen Mengen eines tertiären Amins und Hydrieren der so erhaltenen Mischung zu einem Trimethylolpropan enthaltenden Gemisch DOLLAR A (b) destillative Abtrennung von Wasser, Methanol, Trialkylamin und/oder Trialkylammoniumformiat DOLLAR A (c) Erhitzen des in (b) erhaltenen Rückstand im Vakuum auf eine Temperatur, bei der TMP flüchtig ist und höher als TMP siedende Verbindungen gespalten werden, unter destillativem Abtrennen von TMP sowie leichter als TMP flüchtigen Verbindungen DOLLAR A (d) Destillation des in (c) erhaltenen Destillats unter Abtrennen der leichter flüchtigen Verbindungen und Gewinnen von Rein-TMP DOLLAR A (e) fakultative Destillation des in (d) erhaltenen TMP zum Gewinnen von TMP mit niedriger alpha-Farbzahl. DOLLAR A Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, bei dem Trialkylammoniumformiat destillativ schonend aus Rohgemischen mehrwertiger Alkohole, vorwiegend Trimethylolpropan, abdestilliert wird.

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